Grundlagen der in-situ Rastertunnelmikrospkopie

 

1. Unterschied zur konventionellen Rastertunnelmikroskopie

Bei der elektrolytischen (=in-situ) STM befindet sich die Tunnelspitze im Gegensatz zur normalen STM in einer Elektrolytlösung, wodurch sie zu einer Elektrode wird. Deshalb können an ihr nun elektrochemische Prozesse ablaufen. Diese Prozesse an der Tunnelspitze sind jedoch aus folgenden Gründen unerwünscht:

  1. Sie führen zu einem elektrochemischen Stromfluss an der Spitze, der in einer STM-Konfiguration dem Tunnelstrom überlagert ist. Dadurch wird die STM-Abbildung verhindert.
  2. Sie können mit einer alvanischen Abscheidung von Fremdkomponenten an der Spitze oder auch iner Auflösung der Spitze gekoppelt sein. In beiden Fällen wird die Geometrie der Spitze verändert, wodurch nachteilige Konsequenzen für die STM-Abbildung hervorgerufen werden.

Die Konfiguration Substrat-Elektrolyt-Tunnelspitze hat auch die Eigenschaften eines Kondensators mit einer viel höheren Kapazität als die Konfiguration Substrat-Luft-Tunnelspitze oder Substrat-Vakuum-Tunnelspitze (aufgrund der höheren Dielektrizitätskonstanten des Elektrolyten). Diese Kapazität ist vom Abstand Spitze-Substrat abhängig und varriiert deshalb während des dynamischen Abbildungsprozesses. Bei konstanter Tunnelspannung führt diese Variation der Kapazität zu kapazitiven Strömen an der Tunnelspitze, die sich mit dem Tunnelstrom ebenfalls überlagern und die Abbildung stören.

Daher müssen zwei wichtige Forderungen bei der elektrolytischen Tunnelmikroskopie erfüllt werden:

 

FORDERUNG 1:

Möglichst keine elektrochemischen Prozesses an der Tunnelspitze.

LÖSUNG:

Die Tunnelspitze wird auf ein bestimmtes, regulierbares Potential ETip gegen eine Referenzelektrode gegeben, wobei das Potential ETip auf einen Wert eingestellt wird, bei dem möglichst keine elektrochemischen Prozesse ablaufen können. Die bei verschiedenen Potentialen ETip resultierenden Ströme und damit verbundenen elektrochemischen Reaktionen sind in der folgenden Animation gezeigt.

ODER:

 

FORDERUNG 2:

Möglichst keine kapazitiven Ströme an der Tunnelspitze.

LÖSUNG:

Die Kapazität der Konfiguration Substrat-Elektrolyt-Tunnelspitze wird durch Verkleinerung der mit dem Elektrolyten in Kontakt stehenden Spitzenoberfläche verringert. Dies kann durch rigorose Isolation der Tunnelspitze geschehen (s. Abb. 1).

Abb. 1: Tunnelspitze ohne und mit Isolation.

Möglichkeiten zur Isolation sind:

  • isolierendes Wachs bzw. isolierender Kunstoff
  • Apiezon
  • Epoxy
  • Apiezon-Wachs
  • Silikonkautschuk
  • Mikrofabrizierte Spitzen mit Isolationen aus Si3N4 oder SiO2 (s. Abb. 2).

Abb. 2: Mikrofabrizierte Tunnelspitzen mit einer Si3N4-Isolationsschicht.

 

 

2. Aufbau einer in-situ STM-Apparatur

Um sich über den Aufbau einer STM-Einheit zu informieren, können folgende Abbildungen betrachtet werden:
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